反応条件の探索とスケールアップ検討
小スケール実験の収率と不純物プロファイルを学習し、最適条件と量産移行時のリスクを示します。
最高収率
94.2 %
+12%
不純物総量
1.8 %
-34%
反応時間
3.5 h
-22%
検討済み条件
68 件
条件別の収率
62 %
74 %
88 %
94 %
81 %
63 %
スケールアップ時の注意
90℃を超えると副生成物が急増
6条件で再現100℃ 以上の 6 条件すべてで、脱水縮合由来の副生成物が 4% を超えています。
推奨：上限温度を 92℃ に設定
スケールアップ時の発熱に注意
類似2事例10L 以上では反応熱の除熱が律速になります。過去の類似反応で 2 件の暴走事例があります。
推奨：滴下速度を 1/3 に落として実施
| 実験番号 | 条件 | 収率 | 状態 |
|---|---|---|---|
| AM-041 | 90℃ / 3.5h / 触媒 2.0mol% | 94.2 % | 最良 |
| AM-038 | 90℃ / 5.0h / 触媒 2.0mol% | 91.4 % | 良好 |
| AM-027 | 100℃ / 3.5h / 触媒 2.0mol% | 81.0 % | 分解あり |
| AM-012 | 70℃ / 8.0h / 触媒 1.0mol% | 74.3 % | 初期条件 |
AIによる自動コメント
アミド化は 90℃ 付近に明確な最適点があります。ここを越えると分解が支配的になるため、温度制御の精度が収率を決めます。